1、準備工作

　　

　　在進行實驗前，應清潔干凈設備，檢查溫度控制器、真空泵、電器等設備是否正常工作。同時準備好需要進行凍干的樣品、容器和保護劑等。

　　

　　2、加載樣品

　　

　　將需要進行凍干的樣品放入已經清潔干凈的容器中，同時將保護劑添加到樣品中。保護劑可以減少樣品在凍干過程中受到氧化和質量降低的影響。
 

　　3、制冰和預冷

　　

　　將裝有樣品的容器放入冰箱或冷凍盤中，待樣品表面結冰后，將其放入預冷室進行預冷。預冷的目的是將樣品內部的溫度降低到凍點以下以免凍干時發生結冰現象。

　　

　　4、主凍干

　　

　　當樣品預冷到位后，將樣品裝入凍干室中進行主凍干。主凍干時首先將凍干室內的壓強降低到一定程度（通常為0.1Pa以下），然后通過加熱或其他方式將樣品溫度升高到凍點以上，使得樣品內部的水分蒸發并升華，轉化為氣態，最終被真空泵抽走。

　　

　　5、次凍干

　　

　　當主凍干結束后，將樣品溫度升高至少10℃左右的溫度，讓樣品內部的水分升華干凈。次凍干時通常也需要降低干燥室內的壓強至一定程度（通常為10Pa以下）以使樣品在凍干過程中不受到氧化和其他影響。

　　

　　6、恢復

　　

　　當樣品凍干結束后，將樣品裝入密封的容器中，室溫下保存。在需要時，可以通過加水或其他方式恢復樣品的形態和性質。

　　

　　實驗型凍干機操作流程中每個步驟都十分關鍵，只有每個步驟都做好了才能保證最終凍干出的樣品的精度和質量。